本发明公开了一种中红外非线性光学晶体POC及其制备方法。所述晶体POC为一种熔融化合物，该晶体的熔点为526℃，属于正交晶系，其空间群为Fmm2(42)，晶胞参数为Z＝3。制备方法为：将PbCl2与PbO混合均匀后的粉末装入到坩埚中加热，自然冷却至室温后取出，进行充分研磨后，得到POC晶料；将POC晶料装入坩埚中置于炉内，将晶体炉升温；调整坩埚位置，让坩埚内的晶料完全充分熔融，下降引下管，进行晶体生长；然后退火处理即可。本发明减少了PbO和PbCl2的挥发，极大提高了POC单晶的成品率。