本发明公开了一种水热高温混合法制备LiFePO4纳米晶体的方法，其先制备Li、P、Fe三种前驱溶液，再选取其中的两种，混合后转移到水热釜内衬的一个腔体内，将剩余的前驱溶液单独转移到另一个腔体中，进行水热反应得到沉淀物，处理后得到LiFePO4纳米晶体。本发明的方法可用于大规模半连续化制备LFP晶体，并且容易通过温度、浓度等因素控制粉体的尺寸和形貌，使其在锂电池正极材料领域具有广阔的应用前景。