本发明提供了一种硅氧碳气凝胶的制备方法。本方法采用酸碱两步溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯与含有机官能团硅氧烷为原料，经凝胶、老化、醇水交换和干燥等步骤，通过控制原料配比和干燥过程，获得了低密度、耐高温、低热导率，且具有一定强度的新型硅氧碳气凝胶材料。本发明解决了二氧化硅气凝胶的高温稳定性差等问题，对于发展轻质高强耐高温隔热材料有重要的理论意义和应用价值。本方法简单、易行、设备简单、实现了一步制备气凝胶，不需进行其他处理或改性。在此基础上，可将研究系统拓展为含金属的硅氧碳气凝胶(如含钛、铪、锆等)，进一步提高气凝胶的耐温性，在航空航天和军事国防等高技术领域具有重要的应用潜力。