本发明公开了一种三氯蔗糖生产中高浓度有机废液的处理方法，采用先两次减压蒸馏浓缩高浓度有机废液，分离出溶剂、水及轻组分并脱去溶液中无机盐，再加入强碱回流后，减压蒸馏分离出经碱降解得到的有机小分子结构的轻组分，最后加入高分子絮凝剂，絮凝沉淀出剩余少量的高分子有机物，集中以强氧化剂处理，将高分子有机物降解成小分子有机物，进入生化池深度处理。本发明完全实现了高浓度有机废液的降解，提升了经济效益，能够切实有效的满足环境保护需求，并降低了废水处理的成本，为工业生产三氯蔗糖过程中产生的高浓度有机废液提供了新的途径。