本发明属于纳米材料制备领域并公开了一种四氧化三铁纳米片及其制备方法；所述的四氧化三铁纳米片的厚度在50‑120nm范围之间，直径在300‑650nm范围之间；制备方法包括：一、取8‑12份的三氯化铁、4‑6份的氯化亚铁、8‑12份的碳酸氢钠和2‑4份的柠檬酸加入到100‑200份的蒸馏水中；二、继续加入的5‑9份表面活性剂搅拌；三、将溶液放入到反应釜中，水热保温8‑12h，温度控制在100‑140℃条件下；四、用乙醇和/或蒸馏水作为洗涤剂，洗涤7‑10min；五、将产物干燥处理，即得到所述的四氧化三铁纳米片。本发明方法简单易行，得到的产物纯度高、晶体形态稳定，具有优越的磁性性能和生物安全性，在磁存储、药物靶向引导、磁多功能复合材料及生物工程方面具有重要的应用前景。