本发明公开了一种毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，在合成步骤中采用“油包水”的自组装法，以F127和CTAB为共模板剂，液体石蜡为油相，以含碳材料的二氧化硅胶体为水相，反应体系简单易行、反应条件温和、产率高，为合成毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球提供了新思路；制备的毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球具有共价硅网络结构，模板剂转化的碳与碳纳米材料组成的共价碳网络结构掺杂于共价硅网络结构中，形成碳‑二氧化硅网络结构，使得该材料集成了二氧化硅及模板剂转化的碳与碳纳米材料组成的共价碳网络的优点；另外，毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球具有多级孔结构，具有较大的比表面积，在吸附、催化、电化学和生物工程等领域有广泛的应用前景。