本发明公开了一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼的制备方法，具体步骤如下：将乙酰丙酮钼、蒸馏水以及纯乙醇在室温下搅拌均匀，然后将搅拌后的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在鼓风干燥箱中加热，反应结束后，用高速离心机收集黑色产物，洗涤，真空干燥，即得高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼。本发明将制备的哑铃状二氧化钼其作为SERS衬底，即使在10‑7M的低浓度下也能检测到双酚A(BPA)、二氯苯酚(DCP)、五氯苯酚(PCP)，最大的增强因子可以达到3.75x106，同时还表现出意想不到的高稳定性，甚至可以在空气中承受300℃的高温而不进一步氧化。