本发明提供了一种以非有机醇盐为前驱体，水作溶剂，可以通过调变铝钛比来调节孔结构，并具备高比表面积和表面酸量的铝钛二元氧化物气凝胶小球制备方法。其特征在于包括：A）分别制备高固含量的氧化铝和氧化钛水溶胶；B）两种溶胶混合共水解后利用烃氨成球法得到湿凝胶球并陈化；C）将湿凝胶球用水洗涤多次后，用乙醇作溶剂置换孔内水并老化；D）经干燥和焙烧得到气凝胶小球。本发明还提供了用根据权利要求1－8中的任何一项上述方法制备的具有高比表面积和酸量的铝钛二元气凝胶小球。